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医用级枸橼酸三乙酯
2023-04-28 14:42  浏览:23
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有关物质 取本品,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml含30mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件测定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的0.5倍(0.5%)。

水分 取本品适量,照水分测定法(通则0832*法1)测定,含水分不得过0.25%。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣应不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐 取本品0.67g,加水23ml使溶解,加盐酸5ml,依法检查(通则0822*法),应符合规定(0.0003%)。

【含量测定】 照气相色谱法(通则0521)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷为固定液,内径0.32mm,柱长30m,液膜厚度0.5μm的毛细管柱为色谱柱,起始温度80℃,维持0.5分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持30分钟,进样口温度为225℃;检测器温度275℃,流速每分钟2.3ml。分别取枸橼酸三乙酯对照品和乙酰枸橼酸三乙酯对照品适量,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml各含30mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,枸橼酸三乙酯峰与乙酰枸橼酸三乙酯峰的分离度应符合要求。

测定法 取本品约300mg,精密称定,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含30mg的溶液,精密量取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图;另取枸橼酸三乙酯对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。

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